style="width:1.77991in;height:0.65318in" /> 本文是学习GB-T 10504-2017 3A分子筛. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了3A
分子筛的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标识、贮存和运输。
本标准适用于3A
分子筛原粉、球形和条形产品，其主要用途为化工、石油、天然气、中空玻璃、医药
等工业用干燥剂。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6286 分子筛堆积密度测定方法
GB/T 6287 分子筛静态水吸附测定方法
GB/T 6288 粒状分子筛粒度测定方法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8770 分子筛动态水吸附测定方法
GB/T 14563—2008 高岭土及其试验方法
HG/T 2783 分子筛抗压碎力试验方法
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
3A 分子筛 molecular sieve 3A
A 型分子筛晶体结构、有效孔径约为3A的钾钠型分子筛。
注 1 : 由 4A 分子筛经钾离子交换工艺处理后得到。
注2:晶体结构可通过 X 射线衍射法判定。
注 3 : 1A=0. 1nm。
分子式为：XK₂O ·YNa₂O ·Al₂O₃ ·2SiO₂ ·9/2H₂O(X+Y=1)
硅铝比：
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根据不同用途和外形，将3A
分子筛分为条形、球形、中空玻璃用球形、原粉四类，其中条形、球形、
GB/T 10504—2017
中空玻璃用球形按直径分为不同规格。
条形3A 分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值。
表 1 条形3A 分子筛技术要求
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球形3A 分子筛应符合表2要求，同时应符合标明值。
表 2 球形3A 分子筛技术要求
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GB/T 10504—2017
表 2 (续)
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4.4 中空玻璃用球形3A 分子筛技术要求
中空玻璃用球形3A 分子筛应符合表3要求，同时应符合标明值。
表 3 中空玻璃用球形3A 分子筛技术要求
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3A 分子筛原粉应符合表4要求，同时应符合标明值。
表 4 3A 分子筛原粉技术要求
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GB/T 10504—2017
表4(续)
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目测。
将一定量经焙烧后的试料在磨样筒内按规定的条件运转，使试料在筒内摩擦碰撞，测定粉化百分
率，表示其磨耗率。
5.2.2.1
颗粒磨耗测定仪(以下简称磨耗仪):磨样筒尺寸(内径×长度)36 mm×300
mm,磨样筒材质
应为不锈钢，磨样筒内部粗糙度 Ra3.2。
5.2.2.2 瓷坩埚(连盖
5.2.2.3 试验筛：筛孔0.85 mm,0.60 mm。
5.2.2.4
箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度士10℃内。
5.2.2.5 真空干燥器：内径150 mm。
5.2.2.6 真空泵：抽气速率不小于0.5 L/s。
5.2.2.7 真空表：1.01×10³Pa～0 Pa,1.5 级 。
5.2.2.8 天平：感量0.001 g。
5.2.3.1 取样约100 g,
用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：(25±2)g。
5.2.3.2
称量两只已在550℃焙烧恒重的瓷坩埚(连盖)质量 mi (准确至0.001 g)。
将两份试料分别倒 入孔径为0.85 mm
的试验筛，除去磨前碎粉，转移至两只已知质量的瓷坩埚中。
5.2.3.3
将瓷坩埚和坩埚盖(不盖在坩埚上)放入箱式电阻炉中，在550℃下焙烧2 h 。
取出瓷坩埚放入
真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×10³
Pa 的条件
下，关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥
器，取出瓷坩埚(连盖)立即称量m₂ (准确至0.001 g)。
5.2.3.4
将试料立即分别装入两只磨样筒内，拧紧筒盖，再将磨样筒对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪，以
(25±1)r/min 的转速，转动1000 r。
5.2.3.5 取下磨样筒，将试料用0.60 mm
试验筛过筛后，倒回原坩埚中。按5.2.3.3同样方法焙烧、冷却 磨后的试料。
GB/T 10504—2017
5.2.3.6
称量瓷坩埚(连盖)和磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量 m₃ (准确至0.001 g)。
磨耗率的质量分数 wi, 数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.55997in;height:0.58674in" /> ………………………… (1)
式中：
mi— 瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g);
m₂— 磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g);
m3—— 磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0. 10%。
按 GB/T 6286 中的规定进行测定。
5.4.1 静态水吸附量[75%RH,(35±1)℃]
按 GB/T 6287 中的规定进行测定。
5.4.2 静态水吸附量[10%RH,(25±1)℃]
5.4.2.1 原理
的测定
的测定
将一定量的试料焙烧后，置于盛有饱和氯化锂溶液的密闭容器内，在规定的温度和时间下吸附水
汽。称量，计算静态水吸附量。
5.4.2.2 试剂和材料
饱和氯化锂溶液。
5.4.2.3 仪器和设备
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| 5.4.2.3.4 |
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| 5.4.2.3.7 |
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5.4.2.4 测定
5.4.2.4.1 称取约1.5 g 试料两份(准确至0. 1 g), 置于两只瓷坩埚中。
5.4.2.4.2 将盛有试料的瓷坩埚放入箱式电阻炉内，在550℃焙烧1 h。
GB/T 10504—2017
5.4.2.4.3
取出瓷坩埚放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示
小于1.01×10³Pa 的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。
5.4.2.4.4
缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷坩埚。
5.4.2.4.5 取出两只称量瓶称量m₄ (准确至0. 1 mg) 。
将每个瓷坩埚内的试料快速倒入两个称量瓶内， 盖上称量瓶盖并称量 ms
(准确至0.1 mg)。
5.4.2.4.6
轻轻摇动称量瓶内的试料，使试料铺成均匀的一层，然后打开称量瓶盖，置于盛有饱和氯化
5.4.2.2
5.4.2.4.7 干燥器放在温度控制为(25±1)℃的环境中，恒温吸附72 h
。打开干燥器盖，立即盖上称量 瓶盖，取出称量瓶，称量m。(准确至0.1 mg)。
5.4.2.5 分析结果的表述
静态水吸附量[10%RH,(25±1)℃]wz, 数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:2.58656in;height:0.59994in" />
…………………………
(2)
式中：
m₄— 称量瓶质量的数值，单位为克(g);
ms—— 称量瓶加焙烧后试料质量的数值，单位为克(g);
mg—— 称量瓶加吸水后试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。
5.4.2.6 允许差
平行测定值的相对偏差不大于1.5%。
不同实验室测定值相对偏差不大于2.0%。
按 GB/T 6288 中的规定进行测定。
按 HG/T 2783 中的规定进行测定。
将试料装在悬挂在石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热再生，然后在一定的压力下，对
扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附，试料吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对
应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。
5.7.2.1 聚合级乙烯。
5.7.2.2 氮气。
5.7.3.1 真空吸附仪，见图1。
GB/T 10504—2017
style="width:8.97319in;height:5.58008in" />
说明：
A —U 形汞压力计；
B —— 吸附管；
C 石英弹簧；
D ——载篮；
E — 金属弹簧；
F₁ 、F₂ — 螺旋夹；
G — 贮存吸附质容器；
H ——真空橡皮管；
I ——真空泵；
1、2、3、4、5— 活塞。
图 1 真空吸附仪示意图
5.7.3.2 石英弹簧(以下简称弹簧
mm/mg。
5.7.3.3 真空泵：抽气速率不小于0.5 L/s,
极限真空1.33×10- ¹Pa。
5.7.3.4 真空计：能测量不低于1.33×10- ¹ Pa 真空度。
5.7.3.5 垂高计：分度为0.01 mm～0.02 mm。
5.7.3.6
加热电炉(以下简称电炉):能自动控温，温度可达400℃。
5.7.3.7 试验筛：0.85 mm、1.18 mm。
5.7.4.1 将待测试样用四分法缩分至2 g～3g。
5.7.4.2 将试样破碎过筛后取0.85 mm～1.18 mm
的粒度备用。
注：对于中空玻璃用球形3A 分子筛 d(0.5 mm～0.9
mm)的试样，不进行5.7.4.2的操作。
5.7.5.1 装样
5.7.5.1.1
取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度(准确至
0.02 mm),此高度为 Ho。
5.7.5.1.2 取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。
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5.7.5.2 试料再生
5.7.5.2.1 开启全系统真空活塞(以下简称活塞),放松螺旋夹 F, 拧紧螺旋夹 F²
。 开启真空泵，缓慢旋
转活塞5,使系统切断大气与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。
5.7.5.2.2
吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至(360±10)℃,在真空条件下对试料加热再生
0.5h, 在电炉升温的同时，依次关闭活塞2,松开螺旋夹F₂, 拧紧螺旋夹 F。
5.7.5.2.3 用真空计测量系统真空度，若真空度小于6.7×10-1 Pa
时，依次关闭活塞1,活塞3,活塞4。
开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。
5.7.5.3 吸附
5.7.5.3.1 吸附管外套上冰浴，用垂高计测量试料再生后载篮高度(准确至0.02
mm), 此高度为 Hi。
5.7.5.3.2 缓慢开启活塞2,渐渐松开螺旋夹 F₁ ,
使乙烯或氮气经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压 力升至1.01×10⁵ Pa
时，依次关闭活塞2,螺旋夹F, 气体压力由U 型汞压力计读出。
5.7.5.3.3 待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度(准确至0.02 mm),
此高度为 H₂。
5.7.5.3.4
取下吸附管，取下载篮，倒净载篮内的试料后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小于
1.33 Pa 时与1.01×10⁵ Pa 时空载篮的高度差(准确至0.02 mm), 此高度差为
H₃。
试料浮力校正值 H, 数值以mm 表示，按式(3)计算：
H₄=d×(H₁-H 。-H3)÷2000 ………………………… (3)
式中：
d —— 压力1.01×10⁵ Pa 时吸附气体的密度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
H₁ — 试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
H 。 —— 气压1.01×10⁵ Pa 时空载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
H₃ —— 气压小于1.33 Pa 时与气压1.01×10⁵ Pa
时空载篮的高度差的数值，单位为毫米(mm);
2000——分子筛真密度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。
静态乙烯和氮气吸附量 X₁ , 数值以 mg/g 表示，按式(4)计算：
style="width:4.61993in;height:0.64658in" /> (4)
式中：
Ho— 气压1.01×10⁵ Pa 时空载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
H₁— 试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
H₂— 试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
Ha— 气压小于1.33 Pa 时与气压1.01×10⁵ Pa
时空载篮的高度差的数值，单位为毫米(mm);
H₄—— 试料浮力校正值的数值，单位为毫米(mm)。
注：吸附量的计算根据虎克定律m=Hf (式中，m 为质量，H 为吸附高度，f
为系数，其吸附高度每增加1 mm, 吸 附量增加1 g)。
取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。
平行测定值的绝对差值不大于1.0 mg/g。
按 GB/T 8770 中的规定进行测定。
GB/T 10504—2017
按规定自包装桶内取样，将试料在(550±10)℃箱式电阻炉内焙烧，称量测定其焙烧失重。
5.9.2.1 天平：感量0.001 g。
5.9.2.2 瓷坩埚(连盖
5.9.2.3
箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度±10℃内。
5.9.2.4 真空干燥器：内径150 mm。
5.9.2.5 真空泵：抽气速率不小于0.5 L/s。
5.9.2.6 真空表：1.01×10³Pa～0 Pa,1.5级 。
5.9.3.1
称量已于(550±10)℃焙烧恒重的瓷坩埚(连盖)的质量 m, (准确至0.001 g)。
5.9.3.2
用采样器将自包装容器中心插入桶3/4处采取的试样(取样量不应少于10 g),
立即转移到塑 料样品袋中密封。迅速用瓷坩埚称取1.5 g～2.0g 试料mg
(准确至0.001 g)。
5.9.3.3
将瓷坩埚及坩埚盖(不盖在坩埚上)置于箱式电阻炉内，在550℃焙烧1 h。
5.9.3.4
取出瓷坩埚放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小
于1.01×10³Pa 的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。
5.9.3.5
缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取
出瓷坩埚(连盖)立即称量mg (准确至0.001 g)。
包装品含水量的质量分数 w₃, 数值以%表示，按式(5)计算：
style="width:2.57334in;height:0.59334in" /> (5)
式中：
m,— 瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g);
mx—— 瓷坩埚(连盖)加焙烧前试料质量的数值，单位为克(g);
mg- 瓷坩埚(连盖)加焙烧后试料质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。
平行测定值的相对偏差不大于10%
5.10.1 要求
方法中所用的试剂、制品、仪器、设备及试验方法在没有注明其他要求时，均按照
GB/T 6287 规 定
进行试验。
5.10.2 测定
5.10.2.1 称取约1.5 g 试料两份(准确至0.1 mg
置于两只瓷坩埚中。
GB/T 10504—2017
5.10.2.2
将盛有试料的瓷坩埚放入箱式电阻炉内，在550℃焙烧1 h。
5.10.2.3
取出瓷坩埚放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示
小于1.01×10³Pa 的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。
5.10.2.4
缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷坩埚。
5.10.2.5
取出两只称量瓶，将每个瓷坩埚内的试料快速倒入两个称量瓶内，盖上称量瓶盖并称量
m10 (准确至0.1 mg)。
5.10.2.6
轻轻摇动称量瓶内的试料，使试料铺成均匀的一层，然后打开称量瓶盖，置于盛有饱和氯化钠
溶液的干燥器中。
5.10.2.7
干燥器放在温度控制为(35±1)℃的环境中，恒温吸附0.5 h。
打开干燥器盖，立即盖上称量 瓶盖，取出称量瓶，称量mi (准确至0. 1 mg) 。
将试料立即重新放入干燥器中，恒温吸附至24 h, 取出后
立即盖上称量瓶盖，称量mi₂ (准确至0.1 mg)。
5.10.3 分析结果的表述
吸水速率wy, 数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:3.37999in;height:0.59334in" /> (6)
式中：
mio—— 称量瓶加焙烧后试料质量的数值，单位为克(g);
mu— 称量瓶加试料吸附0.5 h 时质量的数值，单位为克(g);
miz—— 称量瓶加试料吸附24 h 时质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果
5.10.4 允许差
平行测定值的相对偏差不大于1.5%。
5.11.1 原理
量取相同比例的试料与水，将水加入到试料中，测定水的温度变化。
5.11.2 仪器和设备
5.11.2.1 测试容器：聚四氟乙烯材料，如图2所示。
GB/T 10504—2017
style="width:2.69339in;height:5.09322in" />
说 明 ：
di=30 mm;
d²=55 mm;
h₁=95 mm;
h₂=110 mm。
图 2 测试容器示意图
5.11.2.2
测试容器瓶盖：盖子中间带有小孔，小孔尺寸与温度计外径一致。
5.11.2.3 量筒：量程为50 mL。
5.11.2.4 电子天平：感量0.1 g。
5.11.2.5 温度计：量程为0℃~100℃。
5.11.3 测定
5.11.3.1
将清洁的测试容器、瓶盖、去离子水和包装完好的待测试料置于特定测试区域1
h, 记录此时 环境温度为 Ti 。 将温度计预先从盖子中间的小孔穿过。
5.11.3.2 快速打开待测试料包装袋，立即称取20
g(准确至0. 1 g)待测试料，将试料全部置入测试容 器内。
5.11.3.3 量取20 mL 去离子水，并快速注入测试容器内。
5.11.3.4
立即盖上带有温度计的瓶盖，调整温度计探头底部位置，使之位于物料高度的中间处，盖紧
瓶盖。
5.11.3.5
轻轻摇晃测试容器10次，静置片刻后，记录温度计显示的最大值为 T₂。
5.11.4 分析结果的表述
温升△T, 数值以℃表示，按式(7)计算：
△T=T₂-T ………………………… (7)
式中：
T₁—— 环境温度的数值，单位为摄氏度(℃);
T2— 去离子水与试料混合后的最高温度的数值，单位为摄氏度(℃)。
计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。
5.11.5 允许差
平行测定值的相对偏差不大于0.30%。
GB/T 10504—2017
5.12.1 原理
用有机溶剂冲洗试料，筛余液用滤纸过滤，将带有浮灰的滤纸烘干、称量。
5.12.2 试剂和材料
异辛烷。
5.12.3 仪器和设备
5.12.3.1 烧杯：500 mL。
5.12.3.2 真空干燥器：内径150 mm±50 mm。
5.12.3.3
真空干燥箱：最高温度250℃,能控制在设定温度±5℃内。
5.12.3.4 标准筛：0.15 mm。
5.12.3.5 电子天平：感量0.001 g。
5.12.4 测定
5.12.4.1
将滤纸置于洁净容器内，放入(90±5)℃的干燥箱内，0.5 h 后取出，冷却0.5 h
后称量mi₃ ( 准 确至0.001 g)。
5.12.4.2 称取试料100 g (准确至1 g
异辛烷溶液的烧杯中，顺时针轻轻摇晃烧杯 约 2 0 次 。
5.12.4.3
将溶液和试料用标准筛分离，并用异辛烷冲洗样品2次～3次。
5.12.4.4
筛余液用滤纸过滤，将带有浮灰的滤纸置于(90±5)℃的真空干燥箱内0.5 h
后取出，冷却 0.5h 后称量 mi₄ (准确至0.001 g)。
5.12.5 分析结果的表述
落粉度 X₂, 数值以mg/g 表示，按式(8)计算：
style="width:1.91994in;height:0.56012in" /> ………………………… (8)
式中：
mi3—— 滤纸质量的数值，单位为毫克(mg);
m₁— 浮灰和滤纸的质量的数值，单位为毫克(mg);
100— 样品质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。
5.12.6 允许差
平行测定值的绝对偏差不大于0.01 mg/g。
5.13.1 原理
将一定体积的试料加热至70℃,通过测量滴定管中液体体积变化，计算得到气体解吸量。
5.13.2 仪器和设备
5.13.2.1 瓷坩埚(连盖
GB/T 10504—2017
5.13.2.2
箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度±10℃内。
5.13.2.3 真空干燥箱：内径150 mm。
5.13.2.4 真空泵：抽气速率不小于0.5 L/s。
5.13.2.5 真空表：1.01×10³Pa～0 Pa,1.5 级 。
5.13.2.6 恒温水浴锅：能保持水温(70±3
5.13.2.7 滴定管：最大刻度为100 mL。
5.13.2.8 烧杯：1000 mL。
5.13.2.9 连接管。
5.13.2.10 铁架台、固定夹。
5.13.2.11 容量瓶：容量250 mL,
带有可与连接管相连的连接器。
5.13.2.12 洗耳球。
5.13.3 测定
5.13.3.1 样品制备
5.13.3.1.1 称取试料(须大于250 mL)
置于瓷坩埚中，将瓷坩埚及坩埚盖(不盖在坩埚上)置于箱式电 阻炉内，在550
℃焙烧2 h。
5.13.3.1.2
取出瓷坩埚放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显
示小于1.01×10³Pa 的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。
5.13.3.1.3 将试料置于盛有活性干燥剂的干燥器内静置24 h,
控制此时环境温度为(25±2)℃。
5.13.3.2 样品解吸
5.13.3.2.1
其固定。
说明：
K—
J — L —
M—
按图3所示，将100 mL 滴定管倒置，并将开口端置于1000 mL
烧杯的水面下，用铁架台将
style="width:5.60012in;height:3.87332in" />
恒温水浴锅；
容量瓶；
连接管；
滴定管。
图 3 气体解吸装置示意图
5.13.3.2.2 用洗耳球将水吸入滴定管至100 mL 刻度处，并关紧滴定管。
5.13.3.2.3
在容量瓶中装入试料并轻轻摇晃，直至试料达到刻度线。重复此动作，直至样品体积无变
化，记录此时容量瓶内试料的质量W。
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5.13.3.2.4 5.13.3.2.5
5.13.3.2.6
用连接管通过滴定管浸入水面的一端连接至滴定管未浸入水面的一端及容量瓶。
将容量瓶置于已加热至70℃的水浴中，使刻度线与水面处于同一水平位置。
保持温度不变4 h,读取滴定管中液面的最终读数，记为VH₂O₀
5.13.4 分析结果的表述
气体解吸量Vgs, 数值以 mL/g 表示，按式(9)计算：
style="width:2.1734in;height:0.64658in" /> (9)
式中：
100 — 滴定管总体积的数值，单位为毫升(mL);
VH₂o— 滴定管中液面的最终读数，单位为毫升(mL);
W —250mL 容量瓶内样品的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。
5.13.5 允许差
平行测定值的相对偏差不大于10.0%。
5.14 钾交换率的测定 四苯硼酸钾重叠法
本方法中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按
HG/T 2843 的 规 定
进行。
5.14.1 原理
钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称量。
5.14.2 试剂和材料
5.14.2.1 盐酸溶液：1+1。
5.14.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA
5.14.2.3 四苯硼酸钠溶液：15 g/L。
5.14.2.4 四苯硼酸钠洗涤液：1.5 g/L。
5.14.3 仪器
5.14.3.1 通常实验室用仪器。
5.14.3.2 玻璃实验室烧结(多孔
5.14.3.3 干燥箱：可控制温度在(120±5
5.14.4 测 定
5.14.4.1 称取试料 mis1.5 g～2g(准确至0.001 g
置于250 mL 三角瓶中，滴加盐酸溶液至试料溶 解，加入100 mL
水，定量转移到250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，过滤，弃去最初几毫升滤液，保留
滤液供测定氧化钾含量用。
5.14.4.2 准确吸取25.0 mL 滤液到200 mL
烧杯中，用水稀释至约50 mL, 加入10 mL EDTA 溶液。 加热微沸15min,
注意不能蒸干，如试液太少可加入适量水，然后在水流下迅速冷却至室温，在不断搅
拌下，缓慢滴加四苯硼酸钠溶液30 mL, 继续搅拌1 min, 静置15 min。
5.14.4.3
通过预先在(120±5)℃干燥箱中恒重的玻璃实验室烧结(多孔)过滤器，用倾泻法过滤烧杯中
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上层清液，然后用盛在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀转移至滤器内抽滤(每次约用洗涤液
5mL, 洗涤5次～7次),最后用水洗涤烧杯两次，每次用水5 mL,
均并入滤器内抽滤完毕。
5.14.4.4
将盛有沉淀的滤器置于干燥箱中，待温度达到(120±5)℃后干燥90 min,
移入干燥器内冷却 至室温，称量m₁ (准确至0.001 g)。
5.14.5 空白试验
在测定的同时，除不加试料外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行空白试验测定。记
录空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量 miz。
5.14.6 分析结果的表述
钾交换率w₄, 数值以%表示，按式(10)计算：
style="width:8.63996in;height:0.6468in" /> (10)
式中：
mis —— 试料质量的数值，单位为克(g);
mis —— 四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克(g);
mz — 空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克(g);
0.1314 —— 四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数的数值；
284 — 4A 分子筛的分子量的数值； 94 — — 氧化钾分子量的数值；
25 —— 吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
250 ——试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位。取平行测定的算术平均值作为测定结果。
5.14.7 允许差
平行测定值的绝对差值应不大于0.39%;
不同实验室测定值的绝对差值应不大于0.73%。
按 GB/T 14563—2008 中5.3.6的规定进行测定。
表1～表4中所有项目均为出厂检验项目。
以相同材料和基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别产品的日产量为一批，用
户按接收批检验。
按 GB/T 6678—2003
中7.6规定确定采样单元数，随机确定采样的位置。采样时用采样器自包装
容器中心插入容器3/4处采取试料，每个包装容器采样量不少于100 g,
采样总量不得少于2 kg 。 如 大
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包装内有小包装，则按GB/T 6678—2003
中7.6规定确定小包装采样单元数，随机抽取小包装取样，每
个小包装采样量不少于50 g。
将采取的样品用四分法迅速缩分至1kg,
分装于两个清洁，干燥、密闭的容器(应符合GB/T 6679—
2003中9.1规定)中，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、规格、等级、产品批号、批量、采样日期和采
样者， 一份供检验用，另一份保留3个月，以供查验。
6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T 8170—2008
中的“修约值比较法”。
6.5.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。
6.5.3
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按6.3规定重新于双倍采样桶数中采取试料
进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，也应判整批产品不合格。
6.5.4
产品应由生产厂技术检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本
标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、规
格、等级、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号。
7.1
产品采用密封包装(或由供需双方商定包装方法)。包装净含量可以为(25±0.25)kg、(35±0.35)kg、
(40±0.40)kg、(150±1.5)kg、(180±1.8)kg。
每批的平均单包装净含量不得低于25.0 kg、35.0 kg、 40.0 kg、150.0
kg、180.0 kg。 也可采用供需双方合同约定的包装规格。
7.2 包装标志应符合 GB/T 191—2008
规定，包装上应清楚标明生产厂名称、产品名称、规格、等级、批
号或生产日期、净含量等字样并标印“怕雨”标志。
更多内容 可以 GB-T 10504-2017 3A分子筛. 进一步学习